Scientific journal
Modern problems of science and education
ISSN 2070-7428
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 0,813

ELECTRON-MICROSCOPIC AND MICROX-RAY SPECTRAL RESEARCHES OF A SITE OF WEAR OF CARBIDE OF SILICON AFTER A COBALT MICROSCRATCHING

Nosenko V.A. 1 Avilov A.V. 1 Morozov A.V. 2 Bakhmat V.I. 1
1 Volzhskiy Polytechnical Institute (branch) FSBEI HE «Volgograd State Technical University»
2 OJSS «EPK Volzhskiy»
Приведены результаты исследования поверхности карбида кремния после микроцарапания кобальта. Исследования состояния рельефа поверхности выполнены на электронном микроскопе Versa 3D. Показано, что микроцарапание сопровождается переносом кобальта на поверхность карбида кремния с образованием налипов различных размеров. Присутствуют достаточно большие налипы кобальта толщиной до 3 мкм, что установлено при съемке под углом. Методом ионного травления получены поперечные сечения налипов с основой. В слое налипа имеются пустоты различной длины вытянутые в горизонтальном направлении и достигающие 0,3 мкм. Зазор между налипом и карбидом кремния достигает 2 мкм. После стравливания налипшего металла установлено, что на площадке износа кристалла карбида кремния формируется развитая шероховатая поверхность. Характер изменения интенсивности пика линий кобальта и кремния на границе сплошного контакта свидетельствуют о возможности диффузионного взаимодействия между контактирующими материалами.
Results of research of a surface of carbide of silicon after a cobalt microscratching are given. Researches of a status of a relief of a surface are executed on an electron microscope of Versa 3D. It is shown that the microscratching is followed by transfer of cobalt on a silicon carbide surface with formation of stucks of different sizes. There are rather big stucks of cobalt up to 3 microns thick that is set when shooting at an angle. The method of the ion etching received transverse sections of stucks with a basis. In a layer of a stuck there are emptiness of different length of 0,3 microns which are drawn out in the horizontal direction and reaching. The gap between stuck and carbide of silicon reaches 2 microns. After etching away of the stuck metal it is set that on a site of wear of a crystal of carbide of silicon the extended rough surface is created. Nature of change of intensity of a pica of lines of a cobalt and silicon on boundary of continuous contact testify to possibility of diffusion interaction between the contacting materials.
chemical elements
X-ray spectral microanalysis
electron microscope
surface morphology
wear site
microscratching
cobalt
silicon carbide

Прогрессивное развитие техники и технологии требует постоянного совершенствования конструкционных материалов. Добиться желаемого результата нельзя без использования таких металлов как кобальт и никель, относящихся к классу d-переходных металлов. Перечисленные металлы обладают уникальными комплексами физических, химических и механических свойств, поэтому области использования и спектр их применения постоянно расширяются.

В Периодической системе кобальт расположен в 4 периоде VIII подгруппы в триаде железа. Впервые получен в 1735 году и представляет собой серебристый металл с розовым отливом [10]. В промышленности используется в качестве основы жаропрочных сплавов. Наиболее жаропрочные кобальтовые сплавы работают при температуре 1400 К и предназначены для изготовления лопаток турбореактивных двигателей. Для восстановления деталей широко применяются износостойкие покрытия на основе кобальта.

Качество поверхности деталей машин во многом технологией изготовления на финишных операциях, к числу которых относится шлифование. Основной разновидностью абразивных материалов являются электрокорунд и карбид кремния.

В связи с этим, исследование контактного взаимодействия абразивных материалов с кобальтом является актуальной задачей.

Цель исследования

В данной работе исследована морфология поверхности кристалла карбида кремния после микроцарапания кобальта.

Материал и методы исследования

Кристалл карбида кремния, заточенный на конус с углом при вершине 110º, закрепляли в специальной оправке композиционным пломбировочным материалом. Оправку закрепляли в металлическом диске и моделировали процесс плоского шлифования. Скорость резания составляла 25 м/с, первоначальная глубина микроцарапания – 15 мкм. Царапины наносили на предварительно подготовленную поверхность образца. Образцы изготавливали из кобальтового сплава К0, содержание основного металла – 99,98 %. Царапание осуществляли с продольной подачей стола – 4 м/мин. Общая методика экспериментов приведена в работах [5, 6].

Состояние поверхности площадки износа карбида кремния после микроцарапания кобальта исследовали на электронном микроскопе Versa 3D.

Результаты исследования и их обсуждение

На поверхности видны продольные полосы, совпадающие с направлением главного движения скорости микроцарапания. При наклоне поверхности площадки износа на угол 45° эти полосы становятся более рельефными (рис. 1а), особенно при увеличении 14000× (рис. 1б) и, тем более, при 24000× (рис. 1в). Представленные фотографии свидетельствуют о том, что большинство налипов, особенно, небольших размеров неплотно прилегает к площадке износа карбида кремния, по крайней мере, на границе налипа. Отдельные налипы, например, 3 (рис. 1б) удерживаются на поверхности площадки износа за счет сплошного контакта ближе к центральной части налипа. Фрагмент 4 (рис. 1в), скорее всего, не имеет сплошного контакта с карбидом кремния и удерживается на поверхности благодаря сцеплению с основным налипом.

а б

в

Рис. 1. Поверхности площадки износа карбида кремния при наклоне предметного столика микроскопа на угол 45° и различном увеличении:

а – 1000×; б – 7000×; в – 24000×

На рис. 1в показан фрагмент одного из наиболее крупных налипов, расположенного в центре площадки износа. Представленная торцовая поверхность налипа образовалась, скорее всего, в результате отрыва отсутствующей на рисунке правой части. Толщина торцовой части налипа составляет в среднем около 1,4 мкм, изменяясь от 1,2 до 1,7 мкм. Зазор между налипом и площадкой износа по вершинам гребней на карбиде кремния составляет 0,6–1,1 мкм, по впадинам достигает 1,5 мкм. Сцепление налипа на уровне торцовой части с поверхностью карбида кремния осуществляется выступом 5.

На поверхности площадки износа подготовлены два шлифа. Первый шлиф выполнен на участке сплошного налипания кобальта (см. рис. 1а), второй – на поверхности ранее рассмотренного налипа. Последний шлиф на рис. 1а отсутствует, его положение определено вертикальной линией 2. Поверхности шлифов расположены перпендикулярно траектории микроцарапания и поверхности площадки износа. Первый шлиф сделан со стороны, противоположной направлению скорости микроцарапания, второй – по направлению.

Шлифы изготавливали непосредственно в камере прибора методом травления ионами галлия. Ионная колонна повернута на угол 52° относительно вертикали. Поэтому для осуществления травления предметный столик с индентором карбида кремния также поворачивали на угол 52°.

В результате чернового травления на поверхности площадки износа образуется углубление, по форме напоминающее прямоугольную призму с треугольным основанием (рис. 2а). На чистовом режиме осуществляется полировка вертикальной стенки, т.е. окончательная подготовка поверхности шлифа к проведению морфологического и химического анализов.

На поперечном сечении шлифа (рис. 2б) можно выделить несколько слоев разнородных материалов. Верхний слой 1, как будет подтверждено ниже, представляет собой платину. Слой 2 – это налипший кобальт, под которым лежит карбид кремния 3. Средняя толщина налипа составляет около 1 мкм, максимальная достигает 1,6 мкм. Налипший кобальт не всегда плотно контактирует с подложкой карбида кремния. В отдельных участках между налипом и карбидом кремния имеется зазор 4, величина которого достигает 0,1–0,2 мкм. На номинальной длине шлифа, представленного на рис. 4б, суммарная номинальная длина зазоров составляет около 30 %.Стрелкой 5 выделен зазор в виде поры, размер которой составляет около 0,4 мкм. Справа от большой поры можно различить несколько мелких. Размер этой группы пор составляет 0,1–0,2 мкм.

Рельеф поперечного сечения площадки износа имеет выступы и впадины, максимальное расстояние между которыми более 1 мкм.

Химический анализ поверхностного слоя осуществляли методом локального микрорентгеноспектрального анализа. Впервые данный метод анализа был опробован при шлифовании сплавов на основе титана Г.И. Саютитным [2, 9] и получил дальнейшее развитие в наших работах [1, 3, 4, 7, 8]. Использование двухлучевого электронного микроскопа Versa 3D, в котором заложены последние мировые достижения в области контроля, позволяет проводить исследования на качественно новом уровне.

Сканирование электронами возбуждения осуществляли на поверхности шлифа 1 по линии 6 (см. рис. 2б).

а б

в г

Рис. 2. Фрагменты площадки износа карбида кремния с канавками, образованными травлением ионами галлия (а, в), и поверхности полученных поперечных шлифов (б, г)

Некоторое падение интенсивности характеристического излучения платины Ro(Pt) в начале сканирования (рис. 3) свидетельствует о том, что начальная точка лежит в приграничной зоне, и часть электронов возбуждения рентгеновского характеристического излучения выходит за пределы материала. Максимального значения Ro(Pt) достигает на глубине 0,1 мкм от начала сканирования. Затем концентрация платины снижается, о чем свидетельствует почти восьмикратное уменьшение Ro(Pt) в интервале 0,1–0,3 мкм. В этом же интервале возрастает содержание кобальта, т.к. Ro(Со) увеличивается в 4,5 раза. Учитывая, что платина принадлежит к наиболее инертным металлам, между кобальтом и платиной должна существовать четкая граница раздела. На графике рис. 3 снижение концентрации платины и увеличение концентрации кобальта происходит в интервале 0,2 мкм, что определяется размерами электронного зонда и зоны генерации рентгеновского характеристического излучения.

Начиная с глубины 0,3 мкм Ro(Со) начинает снижаться. С этого же уровня наблюдается тенденция увеличения концентрации кремния. Наиболее значительное увеличение концентрации кремния и снижение концентрации кобальта происходят в интервале глубин 0,6–0,8 мкм: Ro(Si) возрастает с 53 до 481, Ro(Со) падает с 380 до 31. Далее, в интервале глубин 0,8–1,0 мкм Ro(Со) продолжает возрастать, но с меньшей интенсивностью; Ro(Со) – снижается практически до своего минимального уровня.

Увеличение диапазона изменения концентраций на границе раздела между кобальтом и карбидом кремния возможно в результате диффузионного взаимодействия между материалами или в результате отклонения границы раздела от перпендикулярности к плоскости шлифа. Для однозначного ответа на данный вопрос необходимо провести дополнительные исследования.

Рис. 3. Изменение интенсивности пика линий химических элементов Roi по глубине сканирования h

В процессе приготовления шлифа 2 приходилось дважды выполнять чистовое травление, поэтому рядом с вертикальной поверхностью шлифа на дне канавки образовалась выраженная горизонтальная площадка, а на поверхности шлифа отсутствует слой платины, удаленный в результате нескольких чистовых травлений (рис. 2в).

Данный участок площадки износа корунда имеет увеличенную, по сравнению с первым шлифом, толщину налипшего кобальта, достигающую 3 мкм. Как и в предыдущем случае между налипом и карбидом кремния имеется зазор, величина которого составляет 0,2-0,3 мкм. Длина зазора при общей длине шлифа составляет около 30 %. В налипшем металле имеются поры. Вытянутая в горизонтальном направлении форма пор свидетельствует о преимущественном вертикальной деформации материала при образовании налипа. Длина максимальной поры достигает 0,3 мкм.

Выводы

В результате взаимодействия в условиях микроцарапания вершины кристалла карбида кремния с кобальтом на площадке износа кристалла формируется развитая шероховатая поверхность.

Микроцарапание сопровождается переносом кобальта на поверхность карбида кремния с образованием налипов различных размеров. Толщина налипа может достигать 3 мкм. Зазор между налипом и карбидом кремния достигает 1-2 мкм. Сцепление налипа с карбидом кремния на участке зазора происходит по отдельным микровыступам на площадке износа карбида кремния. В слое налипа имеются пустоты различной длины вытянутые в горизонтальном направлении и достигающие 0,3 мкм.

Характер изменения интенсивности пика линий кобальта и кремния на границе сплошного контакта свидетельствуют о возможности диффузионного взаимодействия между контактирующими материалами.

Выполнено при финансовой поддержке гранта РФФИ 14-08-97043

Рецензенты:

Багайсков Ю.С., д.т.н., профессор, зав. кафедрой «Общетехнические дисциплины» ВИСТех (филиал) ВолгГАСУ, г. Волжский;

Пушкарев О.И., д.т.н., профессор кафедры «Общетехнические дисциплины» ВИСТех (филиал) ВолгГАСУ, г. Волжский.