Сетевое издание

Современные проблемы науки и образования

ISSN 2070-7428

"Перечень" ВАК

ИФ РИНЦ = 1,006

• Авторы
• Резюме
• Файлы
• Ключевые слова
• Литература

Грецкий С.В. 1 Павлова Л.А. 1

---

1 ГБОУ ВПО Первый Московский государственный медицинский университет им. И.М. Сеченова Минздрава России

Рассматриваются проблемы подбора эффективных методов экстрагирования измельченных плодов шиповника собачьего. За основу был взят используемый в фармацевтической промышленности метод экстрагирования из плодов шиповника с добавлением некоторых модификаций к нему. Основной модификацией служило проведение циркуляции экстрагента. На основе анализа выхода биологически активных веществ, был подобран оптимальный отрезок времени, в течение которого следовало проводить циркуляцию экстрагента. Все модификации методики были изучены как с измельчённым, так и с цельным сырьем. Анализ извлечений, полученных различными методами, проводился по основным действующим веществам, согласно методике, разработанной в лаборатории биологически активных соединений. На основании полученных результатов выбран метод наиболее исчерпывающего экстрагирования, изучаемого лекарственного растительного сырья. Составлена технологическая схема метода.

Статья в формате PDF

118 KB

шиповник собачий

экстракция

биологически активные вещества

1. Абдуллина С.Г., Агапова Н.М., Хазиев Р.Ш., Сидуллина С.А. Валидация методики определения содержания органических кислот з препарате «Холосас» // Фармация. – 2009. – №.8. – С. 28-30.

2. Алтарев С. Н., Новичкова О. А., Мичник И.Б. Способ переработки сушеных плодов шиповника. Патент России № 2193855. 2002. Бюл. № 13.

3. Давыдова В.Н. Получение сухих экстрактов из растений и создание на их основе препаратов и биологически активных добавок: автореф. дис. … д-ра фарм. наук. – М., 2002. – 50 с.

4. Кисилева В.Н. Аминокислотный состав шиповника собачьего корней / В.Н. Киселева, Н.В. Кобыльченко, Н.Н. Вдовенко-Мартынова, А.Н. Сепп // Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: сб. науч. тр. – Пятигорск, 2009. – Вып. 64. – С. 61-62.

5. Лазарян Д.С., Шевченко А.М., Сотникова Е.М., Слюнькова Т.Е. Таблетки «Апилар» на основе трутнего расплода, обладающие анаболическим, актопротектопротекторным действием. Патент России № 2233666. 2004. Бюл. № 15.

6. Мясников Д.Н., Кашлинский А., Нужный В.П., Ефремов А.П., Буланов А.Е. Средство, снижающее токсическое действие алкоголя, и способ его получения. Патент России № 2228761. 2003. Бюл. № 15.

7. Неумывакин И.П. Шиповник на страже здоровья. Литера, 2008. – С. 1283.

Шиповник собачий (Rosa Canina), семейство розоцветные (Rosaceae) содержит витамины B₁, B₂, P и PP, K, каротин (провитамин А) и токоферолы (витамин Е), флавоноиды (кверцетин, изокверцетин, кемпферол, рубиксантин, ликопин и др.), липиды, органические кислоты (яблочная, лимонная, олеиновая, линолевая, линоленовая), дубильные вещества, эфирные масла, углеводы, пектины соли железа, марганца, фосфора, магния и кальция, амино- и фенолкарбоновые кислоты [4]. В качестве лекарственного средства используют плоды, как самостоятельно, так и в составе различных фитопрепаратов. Из шиповника собачьего на предприятиях фармацевтической промышленности изготавливают препарат «Холосас» (сироп 40 г/100 г: 140 г или 300 г в флаконах) [1].

Учитывая характер биологически активных соединений, представленных в плодах шиповника собачьего, в литературе имеются сведения о разнообразных методах экстракции, основная цель которых в максимальном истощении лекарственного сырья и увеличении выхода действующих веществ.

Исследованиями сотрудников ВИЛАР выявлено, что оптимальным температурным режимом экстракции для плодов семейства розоцветных, с учётом наличия термолабильных веществ - аскорбиновой кислоты, является диапазон 50-55 ⁰С при соотношении сырьё : экстрагент не превышающем 1:10 [3].

Актуальным также остается вопрос степени измельчения сырья, подвергаемого экстракции. В исследованиях Алтарева С. Н. использовались измельченные плоды (измельчение сырья производят с усилием, достаточным для разрушения плодов без разрушения их семян, а перед экстракцией отделяют семена шиповника от измельченного цветоложа. В исследованиях Мясникова Д.Н. использованы цельные плоды [2, 6]. Данное обстоятельство объясняется различными подходами к получению целевого продукта: доказано, что измельчение плодов шиповника, наряду с повышением выхода витаминов, увеличивает выход пектинов  и способствует образованию опалесцирующих извлечений [2]. Однако  повышение выхода пектинов и, соответственно, их присутствие в готовом продукте, не влияет существенно на его актопротекторную активность, что доказано исследовательскими работами в отношении суммарных фитокомплексов [5].

Среди многообразия схем экстрагирования биологически активных соединений из плодов шиповника взят за основу метод, предложенный Давыдовой В.Н [3]. Он заключается в экстрагировании плодов шиповника водой в соотношении 1:10 при постоянной температуре 50 ± 5⁰С, методом 3-х кратной мацерации, где время 1-ой экстракции - 2 часа, 2-й - 1,5 часа, 3-ей - 1 час 15 минут. Далее извлечения объединяют, отстаивают в течение 24 часов при температуре 2-8⁰С, фильтруют и направляют на стадию упаривания под вакуумом.

Материалы и методы

Схема, предложенная Давыдовой В.Н., была положена в основу собственных исследований, с внесением в неё модификаций: в том числе - использование не измельчённого сырья и использование такого технологического приема при экстракции, как циркуляция экстрагента.

В ходе отработки процесса экстракции, после 2 часовой экспозиции настаивания сырья при помощи экстрагента - воды очищенной (температура 50-55 ⁰С) в соотношении 1:10, сливали образовавшуюся концентрированную вытяжку объёмом 1/5 от общего объема извлечения, и проводили принудительную циркуляцию оставшегося экстрагента с помощью насоса.

Для начала было определено время, в течение которого должен был циркулировать экстрагент. Для этого проводили экстракцию методом 3-х кратной мацерации с циркуляцией экстрагента в течение различных промежутков времени, как измельчённого, так и цельного сырья. Полученные извлечения оценивали по содержанию аскорбиновой и хлорогеновой кислот, кверцетина и рутина разработанным в лаборатории биологически активных соединений методом градиентной ВЭЖХ. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Затем было опробовано 4 варианта экстрагирования, из которых необходимо было выбрать наиболее эффективный. Первый - проводили в соответствии с методикой, предложенной Давыдовой В.Н. Второй метод являлся аналогичным, за исключением того, что использовали неизмельчённое сырьё. Третий метод повторял первый, но при этом, во время стадии мацерации, сливали концентрированное извлечение в количестве 1/5 от общего объёма, с последующей циркуляцией оставшегося извлечения. Четвёртый метод был аналогичен третьему, кроме того, что использовали неизмельчённые плоды. Время циркуляции экстрагента, оставшегося в сырье, составляло 30 мин.

Полученные извлечения оценивали по содержанию и хлорогеновой кислот, кверцетина и рутина методом градиентной ВЭЖХ. Результаты исследования по сравнению эффективности трёх методов экстракции представлены в таблице 2.

Обсуждение результатов

Как следует из данных таблицы 1, циркуляция оставшегося на сырье извлечения приводит к увеличению выхода биологически активных соединений на 25 %, а циркуляция в течение 40 минут не приводит к увеличению их выхода в сравнении с циркуляцией в течение 30 мин.

Результаты анализа полученных извлечений (таблица 2), свидетельствуют о том, что метод трёхкратной мацерации из измельчённых плодов шиповника с циркуляцией экстрагента, с точки зрения полноты извлечения действующих веществ, являлся наиболее предпочтительным, т.к. согласно полученным данным, в экстракте, полученном 3-м методом, содержится наибольшее количество биологически активных веществ. Так, например, содержание аскорбиновой кислоты и анализируемых флавоноидов преобладало в извлечении, полученном 3-м методом.

Технологическая схема получения жидкого экстракта из измельчённых плодов шиповника собачьего методом трёхкратной мацерации с циркуляцией экстрагента представлена на рисунке 1.

Рис.1. Технологическая схема получения сухого экстракта шиповника из измельчённого сырья методом 3-кратной мацерации с циркуляцией экстрагента

Таблица 1

Зависимость выхода биологически активных веществ от времени циркуляции экстрагента

Примечание. Число наблюдений (n) = 5.

* - Достоверные различия с результатом экстрагирования с 20-минутной циркуляцией экстрагента (Р<0,05).

Таблица 2

Cодержание биологически активных веществ в извлечениях плодов шиповника

Примечание. Число наблюдений (n) = 5.

* - Достоверные различия с результатом экстрагирования методом 1 (Р<0,05).

Полученные извлечения представляли собой жидкость тёмно-коричневого цвета со специфическим запахом, извлечения из неизмельчённых плодов обладали меньшей опалесценцией.

Выводы

Проанализировав 4 методики экстрагирования действующих веществ из плодов шиповника собачьего, было выявлено, что наиболее эффективным является получение извлечений из измельчённого сырья методом трёхкратной мацерацией с цикруляцией экстрагента, с помощью которого можно добиться увеличения выхода действующих веществ на 25 % по сравнению с применяемой в фармацевтическом производстве методикой.

Рецензенты:

Пятигорская Н.В., д.фарм.н., профессор, зав. учебной частью кафедры промышленной фармации фармацевтического факультета, зам. директора по научной работе НИИ фармации ГБОУ ВПО Первый МГМУ имени И.М. Сеченова, г. Москва;

Рудакова И.П., д.х.н., главный научный сотрудник лаборатории анализа и технологии НИИ фармации ГБОУ ВПО Первый МГМУ имени И.М. Сеченова, г. Москва.

Библиографическая ссылка