Терморасширенный графит-пух (ТРГ-пух), использующийся в качестве исходного материала при производстве термостойких до 550°C композиционных материалов [3, 4], занимает значительный объем в пространстве, легок, воздушен, так как это высокопористая система со сложной организацией структуры [9, 10]. ТРГ-пух имеет насыпную плотность 1-4 кг/м3 и удельную поверхность 30-80 г/м2 в зависимости от морфологических особенностей исходного графита[1].
Ранее в работе [4] было установлено, что измельчение ТРГ-пуха необходимо проводить в две стадии. На I стадии измельчения при использовании измельчителя с гладкой поверхностью длина червеобразных частиц ТРГ уменьшается за счет их излома в перенапряженных, дефектных местах. На II стадии измельчение проводится инструментом с режущими кромками.
Целью данной работы является экспериментальное установление зависимости насыпной плотности порошка терморасширенного графита от продолжительности цикла измельчения tцискорости вращения nэлементов измельчителяс режущими кромками(II стадия).
Материалы и методы исследования
Для этого измельчение исходного ТРГ-пуха с насыпной плотностью 4.0±0.2кг/м3 проводили в две стадиив устройстве – измельчителе, имеющемдве камеры измельчения(рис.1). Измельчение проводили циклами.В конце каждого цикла измеряли насыпную плотность порошка ТРГ. В работе [5], патенте [6] подробно описаны устройство измельчителя и способ измельчения.
Рис.1. Измельчитель: 1 – загрузочный бункер; 2 – цилиндрическая камера размола;
3 –ротор; 4 – элементы измельчителяс гладкой поверхностью; 5 – загрузитель;
6 – поршень; 7 –ротор; 8 – элементы измельчителяс режущими кромками;
9 – рельеф в виде плотноразмещеных пирамид; 10 – эластичный патрубок;
11 – отводной патрубок
Насыпную плотность определяли на специальном устройстве, показанном на рис. 2 а, б.Устройство для определения насыпной плотности пористых материалов и способ измерения подробно описаны в работе [5] и патенте [7].
а) б)
Рис. 2. Устройство для определения насыпной плотности пористых материалов
(а – главный вид, б – вид сбоку): 1 – мерный цилиндр; 2 – стеклянная воронка; 3 – часть емкости шарообразной формы; 4 – часть емкости в виде куполообразного козырька; 5 – открытое круглое основаниекозырька; 6– сквозное отверстие, 7 – приемник; 8– сопло, 9 –штатив; 10– шарнирный или гибкий элемент
Исследования проводили в соответствии с методикой планирования экспериментов. Каждую из серий испытаний выполняли в рамках полного факторного эксперимента. Факторы – скорость вращения элементов измельчителяс режущими кромками(n) и время цикла (tц) – задавали на двух уровнях (минимальном и максимальном). Каждый эксперимент при выбранной комбинации параметров n и tц повторяли по 3 раза. Опыты рандомизировали во времени, чтобы исключить влияние случайных ошибок, вызванных внешними условиями.
Для построения зависимости насыпной плотности от параметров измельчения n и tц использовали математическую модель первого порядка в виде полинома [3].
(1)
В этом случае факторы кодируются по формуле
, (2)
где Xi – кодовое значение i-го фактора; xi – натуральное текущее значение i-го фактора; xi0 – начальный (нулевой) уровень фактора; Δxi – интервал варьирования i-го фактора:
(3)
Значения выбранных уровней варьируемых факторов представлены в табл. 1.
Таблица 1
Уровни варьирования факторов
|
№ п/п |
Уровень варьируемых факторов |
Обозначение кодовое |
n, мин-1 |
tц, с |
|
X1 |
X2 |
|||
|
1. |
Основной |
0 |
1050 |
10 |
|
2. |
Интервал варьирования |
Δx |
350 |
5 |
|
3. |
Нижний |
-1 |
700 |
5 |
|
4. |
Верхний |
+1 |
1400 |
15 |
Матрица планирования для экспериментального плана 22представлена в табл. 2.
Таблица 2
Матрица планирования эксперимента
|
№ опыта |
X0 |
X1 |
X2 |
X1X2 |
|
|
|
|
|
1 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
|
|
|
|
|
2 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
|
|
|
|
|
3 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
|
|
|
|
|
4 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
|
|
|
|
Результаты исследования и их обсуждение
На рис.3 представлены сравнительные данные зависимости насыпной плотности от времениизмельчения, полученные в результате предварительного измельчения в камере 1 ТРГ донасыпной плотности частиц 14±1 кг/м3гладкими поверхностями элементов измельчителяпри скорости их вращения 800 мин-1, а затем в камере размола 2измельчителя (рис. 1), используя элементыс режущими кромками.
Рис.3.Изменение насыпной плотности ТРГ в процессе измельчения элементами с режущими кромками (II стадия)
Из рис. 3 видно, что насыпная плотность ТРГ с увеличением времени измельчения увеличивается до 53±2 кг/м3, дальнейшее увеличение времени измельчения не влияет на величину насыпной плотности ТРГ, т.к. порошок ТРГ в камере размола находится ниже уровня элементовс режущими кромками (ножей). При скорости вращения 1400 мин-1 по сравнению со скоростью 700 мин-1насыпная плотность увеличивается при одном и том же времени измельчения в ~ 1.5 раза. Очевидно, что при одной и той же скорости вращения элементов измельчителя с режущими кромками продолжительность цикла измельченияне критична. При увеличении скоростивращенияэлементов измельчителяс режущими кромками в 2 разаизмельчение до заданной насыпной плотности производится в 2 раза быстрее.
Значения насыпной плотности ТРГ, измельченногоза60 сек. элементами с режущими кромками, сведены в табл. 3. Сравнение данных измельчения проведено при времени 60 сек. в связи с тем, что при большем времени измельчения искорость вращения элементов измельчителяс режущими кромками1400 мин-1 уровень измельчаемого порошка становится ниже уровня элементов измельчителя.
При повторном измельчении элементами измельчителя с режущими кромками получен порошок ТРГ с насыпной плотностью 200±10 кг/м3.
Таблица 3
Результаты определения насыпной плотности ТРГ, измельченного (за60 с) элементами с режущими кромками
|
№ опыта |
|
|
|
|
S2 |
Sn |
Wn, % |
Snӯ |
Δy (α=0.95) |
ŷu |
|
1 |
40,9 |
32,5 |
31,5 |
35,0 |
26,7 |
5,2 |
14,8 |
3,0 |
12,8 |
34,7 |
|
2 |
52,9 |
52,9 |
52,9 |
52,9 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
51,5 |
|
3 |
32,5 |
39,1 |
32,5 |
34,7 |
14,5 |
3,8 |
11,0 |
2,2 |
9,5 |
34,7 |
|
4 |
49,9 |
49,9 |
52,9 |
50,9 |
3,0 |
1,7 |
3,4 |
1,0 |
4,3 |
51,5 |
|
5* |
42,8 |
39,1 |
47,2 |
43,0 |
16,4 |
4,1 |
9,4 |
2,3 |
10,1 |
43,1 |
В табл. 3 кроме результатов
экспериментов представлены результаты их статистической обработки, а именно,
средние значения насыпной плотности –
,
дисперсия параллельных опытов –S2,средняя квадратичная ошибка
одиночного результата при n
измерениях–Sn, коэффициент вариации – Wn, средняя квадратичная ошибка среднего
арифметического –Snӯ, доверительный интервал среднего
арифметического – Δy, расчетные значения насыпной плотности – ŷu, найденные по уравнению регрессии.
Статистическая обработка значений, полученной насыпной плотностипоказала, что дисперсия параллельных опытов не превышала S2 ≤26,7. Для определения возможности регрессионного анализа рассчитали однородность дисперсий параллельных опытов по критерию Кохрена [3]. Так как расчетное значение критерия КохренаGp=0.634меньше табличногоGтабл=0.7679 [2]при уровне значимости α=0.05, то гипотеза об однородности дисперсий параллельных опытов принимается, и, значит, возможно проведение регрессионного анализа.
Рассчитав коэффициенты уравнения (1), получили уравнение регрессии:
(6)
Проверку статистической значимости коэффициентов проводили с помощью t-критерия Стьюдента. Все коэффициенты уравнения (6), кроме b1 и b12, статистически значимы при уровне значимости 0,05 и имеют доверительный интервал ± 2.2.
Дополнительно провели опыт на основном уровне варьирования факторов, то есть при n=1050 мин-1 и tц=10 с, который повторили 3 раза. Результаты опыта внесли в табл.3 в строку 5*. Так как расчетный критерий Фишера Fр=0.592 меньше 1, то уравнение (6) адекватно [3].
Для приведения уравнения (6) к виду с натуральными значениями факторов использовали формулу кодирования (2), подставляя в уравнение (6) вместо кодовых натуральные значения факторов [3].
(7)
Из уравнения следует, что при одинаковом времени измельчения ТРГ насыпная плотность увеличивается с увеличением скорости вращения измельчающих элементов с режущими кромками.
Заключение: исследованы основные факторы, влияющие на насыпную плотность ТРГпри измельчении элементами с гладкой поверхностью ис режущими кромками. Приведены аналитическиезависимости насыпной плотности терморасширенного графита от скорости вращения элементов измельчителя и продолжительности цикла измельчения.
Рецензенты:Симонов Ю.Н., д.т.н., проф., зав. каф. МТО ПНИПУ, г. Пермь;
Сиротенко Л.Д., д.т.н., проф. каф. МТиКМ ПНИПУ, г. Пермь.