Целью настоящей работы является изучение процессов, происходящих в нанокерамической оболочке разрядной горелки при эксплуатации лампы, и их влияния на основной эксплуатационный параметр лампы - срок службы (СС); СС - это минимальное время, в течение которого световой поток лампы (Ф), измеренный после 100 часов горения, сократится на 15%.
Объектом исследований в работе являются промышленные НЛВД типа ДНаТ-250.
Эксперимент
Лампы партиями по 5 шт. отгорели на стенде по 100, 1000, 8000 часов; 5 ламп только зажигались - 0 часов эксплуатации. В процессе стендовых испытаний измеряли напряжение на лампе, ее ток, мощность и световой поток. Результаты измерений усреднялись для партии. Из лампы, отгоревшей определенное время, извлекали горелку и по методике измерений светопропускания колб источников света на фотометрическом шаре диаметром 0,25 м измеряли светопропускание трубки горелки при расположении измерительной лампы на разной высоте трубки (τ1, τ2, τ3). Светопропускание трубки рассчитывали из выражения: . В качестве измерительных использовались кварцевая галогенная лампа КГМ12-20 и миниатюрная лампа МН3-0,14. Образцы керамики для исследований получали, разрезав трубку горелки на полукольца. Структура керамики исследовалась рентгенодифрактометрическим методом (Cukα - излучение, ДРОН-УМ1), морфология ее поверхности - методом оптической микроскопии (Neophot 30 с цифровой камерой-окуляром DCM-500, х500). Измерения микротвердости керамики проводились при комнатной температуре на микротвердометре ПМТ-3 и нагрузке 0,5 кГ. Тангенс угла диэлектрических потерь (tg δ) керамики измеряли при комнатной температуре универсальным измерителем Е7-11, используя воженные серебряные электроды; величину ее диэлектрической проницаемости (ε) рассчитывали по формуле , где (Ф/м) - измеренная емкость контура, S(м2) - усредненная площадь серебряных электродов, d(м) - толщина керамического образца, ε0=8,85·10-12 Ф/м.
Обсуждение результатов и выводы
В отличие от обычного поликора, при спекании которого используется только термодинамически наиболее стабильная α-модификация Al2O3 [4], в производстве алюмооксидной нанокерамики применяется нанопорошок, являющийся, как правило, смесью γ-, δ-, χ- и α-фаз Al2O3, причем содержание последней в смеси не превышает 1 моль%, а полному превращению низкотемпературных модификаций Al2O3 в α-Al2O3 в процессе спекания керамики способствует изготовление ее прессовок методом магнитно-импульсного прессования [5].
На рис. 1 представлены дифрактограммы алюмооксидных нанокерамических оболочек газоразрядных горелок промышленных ламп ДНаТ-250, проработавших 0, 1000 и 8000 часов, и на рис. 2 - фотографии поверхностей этих оболочек.
Рис. 1. Дифрактограммы алюмооксидных керамических оболочек разрядных горелок ламп ДНаТ-250, эксплуатировавшихся разное время: а) 0 часов; б) 1000 часов; в) 8000 часов.
а) б) в)
Рис. 2. Поверхности керамических оболочек разрядных горелок ламп ДНаТ-250, эксплуатировавшихся разное время: а) 0 часов; б) 1000 часов; в) 8000 часов.
Сравнение дифрактограмм неэксплуатировавшейся керамики (рис. 1а) с дифрактограммами различных полиморфных модификаций Al2O3, представленными в [6], свидетельствует о том, что исследуемая керамика является двухфазной и состоит из χ- и α-Al2O3, т.е. ожидаемого по [5] полного превращения низкотемпературных модификаций Al2O3 в α-Al2O3 в процессе спекания не произошло.
По величине отношения интенсивностей дифракционных максимумов α-Al2O3 (2θ = 42°30′) и χ-Al2O3 (2θ = 57°30′) <1, установили, что в неработавшей нанокерамике концентрация χ-фазы выше концентрации α-фазы. Структура нанокерамики (рис. 2а) образована равновесными изометрическими зернами размером 40-80 мкм со скругленными углами и линейными межзеренными границами, на некоторых из которых наблюдается аналогичная [7] сегрегация зерен α-фазы Al2O3. Из полученных данных видно, что неработавшая нанокерамика при наблюдаемом количественном соотношении в ней χ- и α-Al2O3 представляет собой однородную смесь этих фаз и небольшого количества аморфного Al2O3, не определяемого дифрактометрически (отсутствие искажений линий фона в области 15°<2θ<40° (рис. 1а)). Микроструктура промышленной алюмооксидной нанокерамики нами не исследовалась. По литературным данным [3; 5], она ячеистая с фрактальными межъячеечными границами.
В процессе горения лампы нанокерамическая оболочка ее разрядной горелки разогревается до 1400-1500 К, находясь под воздействием излучения, электрического разряда, вакуума, паров натрия. Эксплуатация нанокерамики в указанных условиях в течение 1000 ч приводит к значительному увеличению в ней концентраций аморфной и α-фазы Al2O3 по сравнению с их содержанием в исходной керамике; об этом судим по искажению линий фона в области 15°<2θ<40° и росту отношения до ≈1 (рис. 1б). Из рис. 2б видно, что возросло число межзеренных границ, на которых сегрегирована вновь образовавшаяся α-фаза Al2O3; размерность нанокерамики после 1000 ч эксплуатации практически не изменилась; концентрация α-Al2O3 за это время не успевает достичь критической величины, вызывающей фазовый распад материала. Он произошел после 8000 ч эксплуатации нанокерамики, когда в ней концентрация α-Al2O3 превысила концентрацию χ-Al2O3 ( >1) (рис. 1в), при этом наблюдается значительное разрушение первоначальных структурных зерен и образовавшееся дополнительное количество α-Al2O3 сегрегировано уже на всех прежде существовавших межзеренных границах (рис. 2в). Размерность нанокерамики уменьшилась, вырос удельный объем межзеренных границ, тогда как концентрация аморфной фазы осталась той же, что и после 1000 ч работы (искажение линий фона в области 15°<2θ<40° одинаково (рис. 1в, 1б)). Аморфизацию нанокерамики в процессе эксплуатации при высоких температуре и давлении в [8] объясняют появлением в ней дополнительного канала диссипации энергии, проявляющегося в виде деформационного перехода: кристалл « аморфное тело. На основании вышеизложенного полагаем, что полиморфное превращение χ-Al2O3, протекающее при 1400-1500 К [6] (рабочая температура горелки), включает стадию аморфизации χ-Al2O3 и может быть представлено выражением: , из которого следует, что в процессе эксплуатации в нанокерамике через некоторое время устанавливается равновесие 1, температуре которого соответствует определенная концентрация находящихся в равновесии фаз. В процессе 2 расходуется аморфный Al2O3 и равновесие 1 сдвигается вправо, чтобы восполнить израсходованное количество Al2O3 (аморф.) Протекание во времени процессов 1 и 2 ведет к уменьшению в керамике количества χ-Al2O3, накоплению α-Al2O3 при постоянстве равновесной концентрации аморфной фазы оксида.
Деградация структуры нанокерамической алюмооксидной оболочки горелки лампы вызывает изменение структурночувствительных свойств керамики (оптических, механических, диэлектрических) и светотехнических характеристик лампы. Наблюдавшиеся изменения представлены в таблице 1 и на рис. 3.
Таблица 1 - Временные изменения структурночувствительных параметров нанокерамических оболочек газоразрядных горелок и световых потоков ламп ДНаТ-250, изготовленных с этими горелками
№ п/п |
Время эксплуа-тации ламп, ч, t |
Светопро-пускание нанокера-мики, %, τ |
Микротвер-дость нанокера-мики, кГ/мм2, Hv |
Диэлектрические характеристики нанокерамики |
Свето-вой поток лампы, Ф, кЛм |
|||
tg δ |
ε |
|||||||
f1=50 кГц |
f2=5 МГц |
f1=50 кГц |
f2=5 МГц |
|||||
1 |
0 |
92,5 |
3570 |
3,2·10-3 |
1,9·10-3 |
10,8 |
9,8 |
26,7 |
2 |
100 |
92,5 |
3560 |
3,2·10-3 |
1,9·10-3 |
10,8 |
9,8 |
28 |
3 |
1000 |
88 |
2380 |
4,2·10-3 |
3·10-3 |
11 |
10,3 |
27 |
4 |
8000 |
70 |
2500 |
9,5·10-3 |
5·10-3 |
14,6 |
13,1 |
24,3 |
5 |
10000 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
22,4 |
6 |
- |
95 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
1. Данные о световых потоках ламп, отгоревших 10000 часов, взяты из протоколов испытаний другой партии.
2. 6 - образец монокоровой трубки.
Рис. 3. Зависимость от времени величин: кр. а - светопропускания (τ, %); кр. б - микротвердости (Hv, кГ/мм2); кр. в - тангенса угла диэлектрических потерь (tg δ); алюмооксидных нанокерамических оболочек газоразрядных горелок и кр. г - 1 светового потока (Ф, кЛм) ламп ДНаТ-250.
Из таблицы 1 и рис. 3а следует, что светопропускание нанокерамики вследствие ее низкой пористости до эксплуатации близко к светопропусканию монокора, но в процессе эксплуатации оно непрерывно уменьшается, что обусловлено появлением в керамике внутренних пустот в результате образования дополнительного, по сравнению с исходным, количества α-фазы Al2O3, обладающей минимальным мольным объемом среди полиморфных модификаций Al2O3. Световой поток лампы изменяется симбатно со светопропусканием нанокерамической оболочки ее горелки (рис. 3 (кр. г)) и примерно после 10000 ч эксплуатации лампы уменьшается на 15% от его величины для 100 ч.
Микротвердость, характеризующая прочностные свойства материала, у неработавшей нанокерамики несколько выше, чем у обычного поликора (Hv=3000 кГ/мм2 [4]). Поскольку прочностные свойства керамики лимитируются количеством в ней аморфной фазы, изменения микротвердости в процессе эксплуатации нанокерамики (рис. 3 (кр. б)) свидетельствуют об увеличении в ней концентрации аморфной фазы Al2O3 после 1000 ч работы и о постоянстве этой концентрации в течение последующих 7000 ч эксплуатации. Характер изменения микротвердости нанокерамики, наряду с данными дифрактометрии, является экспериментальным подтверждением предложенного механизма полиморфного превращения χ-фазы Al2O3, включающего стадию ее аморфизации.
При эксплуатации лампы ухудшаются диэлектрические свойства нанокерамической оболочки ее горелки: tg δ нанокерамики после 8000 ч работы увеличивается примерно в 3 раза (рис. 3 (кр. в)). Увеличение tg δ связано с ростом концентрации точечных и линейных дефектов в материале. Характер частотной зависимости tg δ и ε нанокерамики (их незначительное уменьшение с ростом частоты тока) указывает на существенный вклад ионно-деформационного механизма в общую поляризацию керамики и позволяет рассматривать ее как ионный поликристалл.
Вывод: длительное тепловое и лучевое воздействие на термодинамически неравновесные нанокерамические алюмооксидные оболочки газоразрядных горелок НЛВД в процессе их эксплуатации вызывает деградацию структуры нанокерамики, приводящую к ухудшению оптических, механических и диэлектрических свойств материала, что в свою очередь ведет к спаду светового потока и уменьшению СС ламп. Однако процесс деградации структуры нанокерамики протекает медленно, обеспечивая СС НЛВД не менее 10 тыс. часов.
Рецензенты:
Зюзин А.М., д.ф-м.н., профессор, зав. кафедрой экспериментальной физики Института физики и химии Мордовского государственного университета имени Н.П. Огарева, г. Саранск.
Свешников В.К., д.т.н., профессор кафедры физики Мордовского государственного педагогического института имени М.Е. Евсевьева, г. Саранск.