Разработана методика пиролитического синтеза титаната лития состава Li4Ti5O12 с использованием титанилкарбоксилата лития в качестве промежуточного продукта. Методами дифференциального термического анализа, рентгеновской дифрактометрии и сканирующей электронной микроскопии исследованы процессы, происходящие при пиролизе титанилоксалата лития. Определён фазовый состав продуктов, образующихся при разных температурах пиролиза. Установлено, что процесс образования титаната лития сопровождается полиморфными превращениями оксидов титана и образованием промежуточной фазы литированного рутила. Синтезирован монофазный титанат лития, не содержащий примесей других веществ. Показано, что изменяя природу органической составляющей титанилкарбоксилата лития, можно получить материалы с различным содержанием углерода. Электрохимическое поведение и активность электродного материала изучены на макетах литий-ионных аккумуляторов. Установлено, что полученный монофазный титанат лития с уникальной структурой наногубки обладает удельной электрической ёмкостью, близкой к теоретической, и способен воспроизводить её в течение множества циклов заряда-разряда.

Li4Ti5O12 is one of the promising anode materials for lithium-ion batteries, featuring high energy efficiency, long cycle life and low cost. A new pyrolytic synthesis of Li4Ti5O12 using Li0,8H1,2TiO(C2O4)2 is discussed. Differential thermal analysis, x-ray diffractometry and scanning electron microscopy are used to investigate physical and chemical processes during pyrolysis and physical properties of acquired material. It is shown that synthesis process of Li4Ti5O12 is accompanied by polymorphic transformations of titanium oxides and appearance of rutile intermediate phase. Purity of acquired Li4Ti5O12 is confirmed with x-ray diffractometry. It is possible to vary the amount of conductive carbon by changing the organic part of the precursor from oxalate to succinate. Electrochemical performance of the material is investigated using galvanostatic cycling with potential limitation of CR2032 test cells with lithium counter electrode. Near theoretical discharge capacity is acquired for monophasic Li4Ti5O12, which is not decreasing during long cycling. It is shown with scanning electron microscopy that the product has nano-sponge structure.