Разработана методика синтеза катодного материала фосфата лития железа с использованием стадии механохимической активации в жидкой среде. В качестве среды использован насыщенный водный раствор дигидроортофосфата аммония. Методами дифференциально-термического анализа, рентгеновской дифрактометрии и сканирующей электронной микроскопии исследованы процессы, происходящие на разных этапах синтеза. Установлено, что в результате процессов, происходящих при механохимической активации смеси исходных веществ, образуется продукт, обладающий повышенной реакционной способностью и легко превращающийся в LiFePO4. Для устранения сегрегации сушка после механохимической активации в жидкой среде проводилась в вихревом потоке горячего воздуха. Показано, что для получения фазово-чистого продукта принципиально важной операцией является таблетирование полупродукта после сушки и после термообработки при 400°С перед окончательной термообработкой. Установлено, что полученный продукт представляет собой композит из фазово чистого LiFePO4 и 2% пиролитического углерода. Электрохимическое поведение и активность электродного материала изучены на макетах литий-ионных аккумуляторов традиционными методиками. Полученный продукт обладает хорошими, стабильными электрохимическими свойствами.

LiFePO4 is a popular cathode material for lithium ion batteries. A new way of synthesis of LiFePO4 with mechanochemical processing stage in aqueous medium is described in this article. Iron oxalate dihydrate, lithium carbonate and aqueous solution of ammonium dihydrogen phosphate are used as precursor materials. Differential thermal analysis, x-ray diffractometry and scanning electron microscopy are used to investigate physical and chemical processes during synthesis. Galvanostatic cycling of CR2032 test cells with lithium counter electrode is used for electrochemical testing of the material. It is shown that during mechanochemical processing stage a new chemically active mid-product appears, which easily transforms to lithium iron phosphate. Spray drying technology is used to eliminate stratification of mid-product. The study shows, that critical stage of the synthesis is pellet pressing technique of mid-product before and after firing at 400°С. A phase pure LiFePO4 with 2% of conductive carbon is acquired with this synthesis. The material shows good and stable discharge capacity.