Разработана методика количественного определения цефоперазона методом капиллярного электрофореза («Капель-105»). В диапазоне концентраций 0,5 – 20,0 мкг наблюдается линейная зависимость фотометрического сигнала от площади пика (R2= 0,999). По результатам исследований предложена экспрессная методика определения цефоперазона в моче (объем пробы – 0,1 мл) на основе прямой экстракции органической системой (хлороформ – изобутанол в соотношении 3:1) с последующей реэкстракцией вещества в рабочий электролит, разбавленный водой в 10 раз, и электрофоретического исследования. Показано, что условия пробоподготовки биологической жидкости позволяют устранить влияние балластных веществ и эффективно осуществить УФ-спектрофотометрическую детекцию. Проведена валидационная оценка методики определения цефоперазона в моче. Полученные результаты находятся в пределах критериев приемлемости. Граница определения составляет 5 мкг цефоперазона в 0,1 мл биожидкости.
It is developed a method for the quantitative determination of cefoperazone by capillary electrophoresis ("Capel-105"). In the concentration range between 0.5 - 20.0 µg is linear dependence of photometric signal from the peak area (R2 = 0.999). According to the results of research we propose an express technique for determining of cefoperazone in urine (sample volume - 0.1 ml) based on a direct extraction of the organic system (chloroform - isobutanol in the ratio 3 : 1) with further re-extraction of the substance to the working electrolyte, diluted with water 10 times, and electrophoretic study. It is shown that the conditions for sample preparation of the biological fluid allow to eliminate the influence of ballast substances and to carry out UV spectrophotometric detection effectively. It was held a validation assessment of methodology for determining the cefoperazone in the urine. The obtained results are within the acceptance criteria. The boundary detection is 5 µg of cefoperazone in 0.1 ml biofluid.
1. . Арзамасцев, А.П., Аверьянова, Н.С., Зрелова, Л.В. – XII Российский Национальный конгресс «Человек и лекарство»: Тезисы докладов / РЦ Фармединфо. – М.: 2005. – 846 с.
2. Идентификация ряда азотсодержащих соединений основного характера в присутствии соэкстрактивных веществ мочи и крови методом капиллярного электрофореза // Фомин А.Н. [и др.] //Химико-фармацевтический журнал. – 2010. - № 9. – С. 46 - 48.
3. Использование метода капиллярного электрофореза для изучения фармакокинетики бутоконазола нитрата / С.П. Сенченко [и др.] // Химико-фармацевтический журнал. – 2009. - № 11. – С. 7 – 10.
4. Крючков, В.Б. К разработке оптимальных условий выделения цефоперазона из мочи // В.Б. Крючков, С.В. Добротина // Актуальные вопросы медицинской науки. Сборник научных работ студентов и молодых ученых Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Актуальные вопросы медицинской науки», посвященной памяти академика М.И. Перельмана. – Ярославль, 2014. – С. 228.
5. Немченко, В.И. Профилактика и лечение цефоперазоном послеоперационных гнойных осложнений в кардиохирургии / В.И. Немченко // Антибиотики и химиотерапия. – 1992. - № 8. – Т. 37. – С. 9 - 11.
6. Состояние антибиотикорезистентности грамотрицательных возбудителей нозокомиальных инфекций в отделениях интенсивной терапии / Межведомственный совет по внутрибольничным инфекциям при РАМН и МЗ РФ // Информационное письмо. – 1998. – С. 3 - 7.
7. Фомин, А.Н. Валидационная оценка методики определения доксициклина в моче спектрофотометрическим методом после электрофоретического выделения. // Фомин А.Н., Хомов Ю.А. // Современные проблемы науки и образования. – 2012. - №3. – URL: www. science-education. ru/ 103-6159 (дата обращения : 18.05.2012).
8. Цефоперазон в многопрофильной хирургической клинике / Н.С. Богомолова, Л.К. Бронская, В.И. Сорокина [и др.] // Антибиотики и химиотерапия. – 1992. - № 37. – Т. 8. – С. 6 – 9.
9. Borner, K. Determination of Apalcillin and its Metabolites in Human Body Fluids by High-Pressure Liquid Chromatography / K. Borner // Antimicrobial agents and chemotherapy. – 1982. - № 6. – P. 949 - 953.
10. Demainl, A.L., The β-lactam antibiotics: past, present and future/ A.L. Demainl // Antonie van Leeuwenhoek. – 1999. - № 75. – P. 5 - 19.