Исследованы кинетические закономерности взаимодействия окисленных углеродных нанотрубок (УНТ) с газообразным аммиаком в температурном интервале от 160 до 300С. Исходные, окисленные и амидированные углеродные нанотрубки исследованы методами ИК-Фурье спектроскопии, термогравиметрии и просвечивающей электронной микроскопии. Показано изменение характера поверхностных функциональных групп при обработке карбоксилированных углеродных нанотрубок газообразным аммиаком. Исследовано влияние окисления и газофазного амидирования на морфологию УНТ. Определены условия наиболее полного превращения карбоксильных поверхностных функциональных групп в амидные. Показана необходимость строгого соблюдения температурного режима. Рассчитано значение эффективной энергии активации процесса и сделано предположение о возможной лимитирующей стадии. Предложены возможные варианты осуществления газофазного амидирования углеродных нанотрубок на производстве. Разработанный метод отличается экономичностью и простотой масштабирования.
The kinetic regularities of interaction of oxidized carbon nanotubes (CNT) with gaseous ammonia in the temperature range from 160 to 300 C were studied. Raw, oxidized and amidated carbon nanotubes were investigated by FTIR spectroscopy, thermogravimetric analysis and transmission electron microscopy. The change of the nature of the surface functional groups by treating of carboxylated carbon nanotubes with gaseous ammonia was shown. The influence of gas-phase oxidation and amidation on the morphology of CNTs was studied. The conditions of most complete conversion of the carboxylic surface functional groups to amide have been defined. The necessity of strict observance of the temperature regime was shown. Value of an effective activation energy of process was counted. The possible limiting stage of process was offered. The possible embodiments of realization of the gas-phase amidation of carbon nanotubes in the workplace were offered. The developed method differs profitability and simplicity of scaling.
1. Гордон Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография (справочник) / Р. Гордон, А. Форд // – М.: Мир, 1976. – 541 с.
2. Дьячкова Т.П. Модифицирование многослойных углеродных нанотрубок полианилином и исследование свойств полученных материалов / Т.П. Дьячкова, Е.Ю. Филатова, С.Ю. Горский, А.В. Шуклинов, А.Г. Ткачев, С.В. Мищенко // Композиты и наноструктуры. – 2013. – №1. – С. 5-18.
3. Карапетянц М.Х. Введение в общую химию / М.Х. Карапетянц, В.С. Лучинский, В.С. Мастрюков, Н.Е. Хомутов // – М.: Высшая школа, 1986. – 256 с.
4. Amiri A. One-pot, efficient functionalization of multi-walled carbon nanotubes with diamines by microwave method / A. Amiri, M. Maghrebi, M. Baniadam, S.Z. Heris // Applied Surface Science. – 2011. – Vol. 257. – P. 10261–10266.
5. Basiuk E. V. Interaction of oxidized single-walled carbon nanotubes with vaporous aliphatic amines / E.V. Basiuk, V.A. Basiuk, J.-G. Banuelos, J.-M. Saniger-Blesa, V.A. Pokrovskiy, T.Y. Gromovoy, A.V. Mischanchuk, B.G. Mischanchukm // J. Phys. Chem. B. – 2002. – V. 10. – P. 1588-1597.
6. Boehm H.P. Chemical identification of surface groups / H.P. Boehm // Advances in catalysis and related subjects. – 1996. № 16. – P. 179-274.
7. Chen X. Mechanical and thermal properties of epoxy nanocomposites reinforced with amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes / X. Chen, J. Wang, M. Lin, W. Zhong, T. Feng, X. Chen, J. Chen, F. Xue // Materials Science and Engineering: A. – 2008. – Vol. 492. - P. 236–242.
8. Jia Z. Production of short multiwalled carbon nanotubes / Z. Jia, Z. Wang, J. Liang, B. Wei, D. Wu // Carbon. – 1999. – Vol. 37. – P. 903–906.
9. Hung N.T. Functionalization and Solubilization of Thin Multiwalled Carbon Nanotubes / N.T. Hung, I.V. Anoshkin, A.P. Dementjev, D.V. Katorov, E.G. Rakov // Inorganic Materials. – 2008. – V. 44, № 3. - P. 219–223.
10. Smrutisikha B. Dispersion and reinforcing mechanism of carbon nanotubes in epoxy nanocomposites / B. Smrutisikha // Bull. Mater. Sci. – 2010. – Vol. 33, № 1. - P. 27–31.
11. Sun Y.P. Soluble dendron-functionalized carbon nanotubes: preparation, characterization, and properties / Y.P. Sun, W. Huang, Y. Lin, K. Fu, A. Kitaygorodskiy, L.A. Riddle // Chem. Mater. – 2001. – V.13. – P. 2864–2869.